|
過硫酸鉀消解紫外分光光度法是當前測定地表水、地下水、工業廢水和生活污水中總氮含量的標準方法,現行依據為環境保護標準HJ 636-2012。該方法通過化學消解將水樣中各種形態的氮統一轉化為硝酸鹽氮,再借助紫外分光光度法進行定量測定,其核心流程可概括為“消解轉化—雙波長測定—干擾校正”三個環節。 方法的基本原理建立在過硫酸鉀的強氧化性之上。在120至124攝氏度的堿性介質條件下,過硫酸鉀受熱分解產生原子態氧,能夠將水樣中氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮以及大部分有機氮化合物全部氧化為硝酸鹽。與此同時,水樣中的有機物也在此過程中被氧化分解,從而消除有機質對后續測定的干擾。消解完成后,水樣中各種形態的氮全部以硝酸鹽的形式存在,總氮的測定由此轉化為硝酸鹽氮的測定。 消解步驟的具體操作如下:取適量混勻后的水樣(含氮量較高時需適當稀釋)置于具塞比色管中,加入堿性過硫酸鉀溶液,蓋緊塞子后置于高壓蒸汽滅菌器中,在120至124攝氏度條件下加熱消解30分鐘。消解結束后自然冷卻至室溫,此時水樣中全部含氮化合物均已轉化為硝酸鹽。 消解完成后的水樣進入光度測定階段。硝酸根離子在紫外區220納米波長處有特征吸收峰,其吸光度與硝酸鹽濃度成正比。然而,水樣中可能殘留的溶解性有機物在220納米處同樣存在吸收,若直接以單波長測定,有機物將產生正干擾,使結果偏高。為消除這一干擾,方法引入雙波長校正技術:在275納米波長處進行輔助測定。由于硝酸鹽在275納米處無明顯吸收,而有機物在此波長仍有吸收,因此將275納米處的吸光度乘以2作為經驗校正值,從220納米處的總吸光度中扣除,即得到硝酸鹽的凈吸光度。校正公式為:A = A??? ? 2A???。這一校正邏輯建立在大量實驗數據基礎上,被證明能夠有效消除溶解性有機物的干擾。 在干擾控制方面,需特別關注過硫酸鉀試劑的本底含氮量。過硫酸鉀在220納米處本身有較強吸收峰,若消解后分解不完全,即使僅有百分之一的殘余,也足以嚴重干擾比色測定。標準方法明確要求過硫酸鉀的總氮量應小于0.0005%。實際操作中需對每批新購試劑進行空白試驗驗證,合格后方可使用。此外,實驗用水須為無氨水,實驗環境應避免氨的污染,所用玻璃器皿需經稀酸浸泡后用去離子水洗凈。對于含泥沙量較大的地表水,消解后可能產生絮凝沉淀干擾測定,可通過0.45微米濾膜過濾消除。 測定時,將經過消解和校正后的水樣置于紫外分光光度計中,分別讀取220納米和275納米處的吸光度,計算校正吸光度后代入標準曲線,即可求得水樣中總氮的濃度。該方法適用于地表水、地下水、工業廢水和生活污水中總氮的測定,操作簡便、靈敏度高,是水質總氮監測的主要技術手段。
本文連接:http://www.hbsabangsw.com/newss-4660.html
|